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Model No. : | 5807-14-7 |
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Brand Name : | VOLSENCHEM |
Taizhou, Zhejiang, China
Descrizione del prodotto
1,3,4,6,7,8-Hexahydro-2H-pirimido [1,2-A] numero di pirimidina CAS è 5807-14-7, comunemente noto come guanidina biciclica, abbreviato in TBD. È una base forte organica che esibisce buoni effetti catalitici su varie reazioni organiche e reazioni di polimerizzazione. Per quanto riguarda la sua sintesi, in letteratura è stato riportato un metodo per sintetizzare la TBD usando bis (3-amminopropil) ammina e idrazina cloridrato come materia prima in assenza di un solvente. Il problema con questo metodo è che poiché le polarità delle due materie prime sono così diverse da non essere reciprocamente solubili, i solidi di idrocarburo cloridrato reagiscono con il liquido bis (3-amminopropil) ammina in modo eterogeneo. Il tempo di reazione è più lungo, più reazioni collaterali, meno purezza del prodotto e separazione difficile. Trovare un adeguato sistema solvente di reazione anfifilica per far reagire i due reagenti in condizioni omogenee è uno dei modi efficaci per aumentare la resa e la purezza della TBD.
C'è un metodo migliorato che pensiamo sia più fattibile, probabilmente il processo è il seguente:
(1) Il bis (3-amminopropil) ammina e idrazina cloridrato sono stati disciolti in un solvente idrofobo e un solvente idrofilo, rispettivamente, per controllare la concentrazione di ciascuna soluzione A 1,0-10,0 mol / L, il rapporto molare tra idrazina cloridrato e bis (3-amminopropil) ammina è stata controllata per essere 1: 1. Il suddetto solvente idrofobo è specificamente mesitylene o mesitilene e il solvente idrofilo è specificamente glicole dietilenico o glicole trietilenico.
(2) aggiungendo la suddetta soluzione di bis (3-amminopropil) ammina a un recipiente di reazione dotato di un condensatore a ricadere e un dispositivo di agitazione, seguito dall'aggiunta di una quantità molare di idrazina cloridrato dallo 0,001% allo 0,005% di TBD come catalizzatore;
(3) Sotto protezione dell'argon, mantenere la temperatura di reazione a 120-145 ° C, aggiungere la soluzione di idrazina cloridrato preparata nello stadio (1) a gocce nel reattore e controllare l'aggiunta entro 0,5-1,0 ore. Dopo il completamento della reazione a 3.0-4.5h;
(4) Dopo che la reazione è completa, centrifugare il solvente misto biparentale per ottenere un solido bianco, vale a dire il cloridrato TBD;
(5) Dopo aver sciolto il cloridrato di TBD con acqua, aggiungendo sodio idrossido per adattare la soluzione acquosa a pH 10-12 e aggiungendo diclorometano per estrarlo, la soluzione di cloruro di metilene ottenuta è una soluzione di diclorometano TBD;
(6) La soluzione di diclorometano TBD ottenuta è stata ottenuta centrifugando per centrifugazione il cloruro di metilene per ottenere un solido bianco o leggermente giallo che è stato essiccato sotto vuoto per 24 a 48 ore, per ottenere il prodotto TBD, la resa era ≥95,0% e la purezza era ≥98,0%.
Questo metodo è semplice nel funzionamento, alto nella resa del prodotto target e alto nella purezza del prodotto.
Thera. Categoria : M uscle Rilassante
Cas n .: 5807-14-7
Sinonimo : TBD; 2H-Pyrimido [1,2-a] pirimidina, 1,3,4,6,7,8-esaidro-; 1,5,7-Triazabicylo [4.4.0] dec-5-ene; Silicagel , funzionalizzato, 1,5,7-triazabiciclo [4,4,0] dec-5-ene, 1,4; LABOTEST-BB LT00847641; 1,5,7-TRIAZABICYCLO [4.4.0] DEC-5-ENE; 1, 3,4,6,7,8-esaidro-2H-pirimido [1,2-a] pirimidina; 1,3,4,6,7,8-esaidro-2H-pirimido [1,2-a] pirimidina, POLYMER-bound;
Peso molecolare: 139,2
Formulato molecolare: C7H13N3
Dosaggio: ≥98.%
Aspetto: solido cristallino bianco
Imballaggio : imballaggio degno dell'esportazione
Scheda di sicurezza del materiale : disponibile su richiesta
Taizhou, Zhejiang, China
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