429659-01-8, Dabigatran intermedio ETHYL N- [4- (METHYLAMINO) -3-NITROBENZOYL] -N-PYRIDIN-2-YL-SS-ALANINATE
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429659-01-8, Dabigatran intermedio ETHYL N- [4- (METHYLAMINO) -3-NITROBENZOYL] -N-PYRIDIN-2-YL-SS-ALANINATE

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Model No. : 429659-01-8
Brand Name : VOLSENCHEM
10yrs

Taizhou, Zhejiang, China

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Descrizione del prodotto

ETHYL N- [4- (METHYLAMINO) -3-NITROBENZOYL] -N-PYRIDIN-2-YL-SS-ALANINATE è l'intermedio intermedio N-4 del numero CAS di dabigatran etexilato è 429659-01-8, l'aspetto del solido arancione , ha due principali metodi di sintesi. In primo luogo, utilizzare l'acido 3-nitro-4-chlorobenzoic come materiale di partenza, attraverso la reazione di quattro passaggi per ottenere. Questo metodo è ingombrante e complicato da operare, con una resa complessiva inferiore, rendendo il metodo più costoso da preparare. In secondo luogo, con acido p-metilamminobenzoico come materia prima, ottenuto dopo una reazione a 2 fasi. La resa totale di questo metodo è del 94%, che riteniamo sia più affidabile. La procedura specifica è la seguente: 1. Prelevare 30,2 g di acido p-metilamminobenzoico miscelato con 280 ml di diclorometano a temperatura ambiente e agitare per 1 ora, aggiungere 32,2 ml di piridina, raffreddare a -20 ° C., aggiungere 10,76 ml di bromo stava lentamente a gocciolamento e manteneva la reazione continuata per 5 ore a bassa temperatura. La reazione è stata estinta con 50 mL di tiosolfato di sodio acquoso saturo e quindi aggiungere 100 mL di etil acetato. Lo strato organico è stato separato e lavato con 300 mL di soluzione acquosa satura di cloruro di sodio, essiccato con solfato di sodio anidro e concentrato sotto pressione ridotta a circa 100 mL, sono stati aggiunti 50 mL di n-esano, un solido precipitato ed agitato per 2 h a temperatura ambiente. La miscela fu filtrata, lavata con 50 mi di cloruro di metilene ed essiccata sotto vuoto a 50 ° C per 1 ora per dare 43 g del prodotto del primo stadio.
2. Mescolare 34,4 g del prodotto del primo stadio con 240 ml di diclorometano a temperatura ambiente, agitare per 1 ora e raffreddare a -20 ° C. Aggiungere tionil cloruro 12 ml e quindi aggiungere N, N-dimetilformammide circa 0,5 ml, il la reazione è stata continuata per 4 ore, fino a salire naturalmente a temperatura ambiente, aggiungendo successivamente 29,12 g di etile 3- (piridin-2-ilammino) propionato e 41,7 ml di trietilammina, la reazione è stata continuata per 6 ore a temperatura ambiente, la reazione è stata estinta con 300 mL di acqua e lo strato organico è stato separato. La fase organica è stata lavata con 200 mL di cloruro di sodio acquoso saturo, essiccata su solfato di sodio anidro e concentrata a pressione ridotta fino ad un volume totale di circa 100 mL. 50 mi di n-esano sono stati aggiunti per far precipitare un solido. La miscela è stata agitata a temperatura ambiente per 2,5 ore, filtrazione di aspirazione, essiccata sotto vuoto per 1 ora a 50 ° C per dare il composto target dabigatran etexilato intermedio numero CAS 429659-01-8, ETHYL N- [4- (METILAMMINO) -3 -NITROBENZOYL] -N-piridin-2-YL-SS-alaninato.


Thera. Categoria : Antitrombotici / fluidificanti del sangue

Cas No.:429659-01-8

Sinonimo: β-Alanina, N- [4- (MethylaMino) -3-nitrobenzoyl] -N-2-piridinil-, etil estere; etil 3- {1- [4- (MethylaMino) -3-nitrophenyl] -N- (piridin-2-il) forMaMido} propanoato; N- [4- (MethylaMino) -3-nitrobenzoil] -N-2-piridinil-, etilestere Alanina; ETHYL N- [4- (METILAMMINO) -3-NITROBENZOYL] -N-PYRIDIN-2-YL-SS-ALANINATO; Etile 3- (4- (metilammino) -3-nitro-N- (piridin-2-il) benzamido) propanoato; Etile 3- (4- (ethylaMino) - 3-nitro-N- (piridin-2-il) benzaMido) propanoato; N- [4- (MethylaMino) -3-nitrobenzoyl] -N-2-piridinil-alanina etilestere; Ethyl 3 - [[4- (MethylaMino ) -3-nitrobenzoil] (piridin-2-il) ammino] propanoato;

429659-01-8

Peso molecolare: 386.406

Formula molecolare: C19H22N4O5

Purezza: ≥99.%

Aspetto: solido cristallino bianco

Imballaggio : imballaggio degno dell'esportazione

Scheda di sicurezza del materiale : disponibile su richiesta

Uso: Serve a trattare e prevenire i coaguli di sangue, riducendo il rischio di ictus.

Intermedio relativo:

CAS
Chemical Name Specification Color
41263-74-5 4-(MethylaMino)-3-nitrobenzoic acid HPLC 99.0% pale brown
           103041-38-9 N-[2]PYRIDYL-B-ALANIN-ETHYL ESTER HPLC 99.0% off white to white
           429659-01-8 ETHYL N-[4-(METHYLAMINO)-3-NITROBENZOYL]-N-PYRIDIN-2-YL-SS-ALANINATE HPLC 99.0% orange yellow solid 
42288-26-6
N-(4-CYANO-PHENYL)-GLYCINE HPLC 99.0%  off white  
Loss on drying 1.0%
212322-56-0
3-[(3-AMINO-4-METHYLAMINO-BENZOYL)-PYRIDIN-2-YL-AMINO]-PROPIONIC ACID ETHYL ESTER HPLC 99.0% off white  
Melting point 101.0°C~106.0°C
Single impurity 0.3% 
Loss on drying 0.5%
Residue on ignition 0.5% 
Assay 98.0%
211915-84-3
Synonyms:3-[[[2-[[(4-Cyanophenyl)amino]methyl]-1-methyl-1H-benzimidazol-5-yl]carbonyl]pyridin-2-ylamino]propionic acid ethyl ester HPLC 99.0% off white  
Single impurity 0.3%
Loss on drying 0.5% 
Residue on ignition 0.5% 
Assay 99.0%
 872728-85-3 N-[[2-[[[4-(Aminoiminomethyl)phenyl]amino]methyl]-1-methyl-1H-benzimidazol-5-yl]arbonyl]-N-2-pyridinyl-beta-alanine ethyl ester 4-methylbenzenesulfonate HPLC 97.0% off white  
211915-06-9
Dabigatran Etexilate HPLC 98.0%  white  
Single impurity 0.2%
Loss on drying 1.0% 
Assay 98.0%
872728-81-9
Dabigatran etexilate mesylate HPLC 99.0%  light yellow solid
Single impurity 0.5%
Loss on drying 1.0% 
Residue on ignition 0.1% 
Heavy melta 20 ppm 
Assay 98.5%

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