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Buona purezza 3-Benzilossiciclobutan-1-One Numero CAS 30830-27-4
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| Model No. : | 30830-27-4 |
|---|---|
| Brand Name : | VOLSENCHEM |
10yrs
Taizhou, Zhejiang, China
- Produttore
- Servizio OEM
- Fornitore Oro
- Certificazione della piattaforma
- Expo online
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Descrizione del prodotto
Il numero CAS del 3-benzilossiciclobutan-1-one è 30830-27-4, formula molecolare: C11H12O2, peso molecolare: 176.21178. È un importante intermedio di sintesi organica ed è una materia prima per la sintesi di molti farmaci e adiuvanti, come gli inibitori della transcriptasi inversa dell'HIV-1, gli inibitori del PLK, ecc. E può anche essere usato nella preparazione di farmaci e imaging medico agenti.
Le lettere di chimica biologica e medicinale del 2012 riportavano la sintesi del 3-benzilossiciclobutan-1-one, che è un materiale intermedio semisintetico 2-benzilossi-1,3-dibromopropano e metilsolfuro di metano solfone. Sotto l'azione del butil litio, la reazione è stata condotta a -78 ° C per ottenere 1-metilsolfinil-1-metiltio-3-benzilossiciclobutano, che è stato quindi ossidato dall'acido perclorico per ottenere 3-Benzilossiciclobutan-1-one CAS 30830- 27-4. Poiché gli intermedi semisintetici 2-benzilossi-1,3-dibromopropano e il metiltiosulfone sono difficili da acquistare sul mercato, il costo è elevato e le condizioni di reazione sono dure, il che non è conveniente per la produzione su larga scala. È preferibile un metodo e il processo di implementazione specifico è:
1. Aggiungere 800 ml di glicole etilenico e 285,6 g di idrossido di sodio in un pallone di reazione dotato di un termometro e un tubo condensatore, mescolare a 40 ° C fino alla dissoluzione, aggiungere lentamente 684 g di bromometilbenzene, mescolare per 1 ora e aggiungere 2000 ml di acqua , Estratto con etere, essiccato su solfato di sodio anidro e sciolto per ottenere 556 g di benzilossietanolo.
2. Pesare 832 grammi di trifenilfosfina in 2000 ml di cloroformio, aggiungere 290 grammi di bromo a goccia fino a quando la soluzione diventa gialla e aggiungere 400 grammi di benzilossietanolo, 400 ml di trietilammina e 600 ml di cloroformio a temperatura ambiente. 1 Dopo aver gocciolato per ore, reagire per 0,5 ore e desolvare a pressione ridotta. Il residuo è stato aggiunto con 1000 ml di cloroformio, lavato con acqua, essiccato su solfato di sodio anidro e distillato per ottenere 544 g di bromoetil benzil etere.
3. Pesare 450 g di bromoetil benzil etere disciolto in 1000 ml di terz-butanolo, aggiungere 330 g di terz-butossido di potassio, mescolare la reazione per 2 ore a 55 ° C, versare la soluzione di reazione in 3000 ml di acqua, estrarre con etere di petrolio e lavare con acqua. Dopo essiccamento su solfato di sodio anidro, per dissoluzione si ottennero 247 g di benzil vinil etere.
4. Sotto la protezione dell'azoto, sciogliere 160 g di benzil vinil etere in 3000 ml di etere, aggiungere 50 g di catalizzatore di zinco rame, aggiungere 300 ml di tricloroacetil cloruro e 30 ml di fosforo ossicloruro a goccia a temperatura ambiente, mescolare per 1 ora, aggiungere 1000 ml di una soluzione acquosa di idrogeno carbonato di sodio sono stati estratti con etere di petrolio, lavati con acqua, essiccati su solfato di sodio anidro e quindi sciolti per ottenere 250 g di benzilossi-2,2-diclorociclobutanone.
5. Sciogliere 250 g di benzilossi-2,2-diclorociclobutanone in 2000 ml di acqua e 2000 ml di acido acetico, aggiungere lentamente 200 g di polvere di zinco, mescolare a temperatura ambiente per 1 ora, filtrare ed estrarre il filtrato con etere, e lavare con acqua. L'essiccazione con solfato di sodio e la distillazione ha dato 150 g di 3-benzilossiciclobutan-1-oneCAS 30830-27-4.
Le lettere di chimica biologica e medicinale del 2012 riportavano la sintesi del 3-benzilossiciclobutan-1-one, che è un materiale intermedio semisintetico 2-benzilossi-1,3-dibromopropano e metilsolfuro di metano solfone. Sotto l'azione del butil litio, la reazione è stata condotta a -78 ° C per ottenere 1-metilsolfinil-1-metiltio-3-benzilossiciclobutano, che è stato quindi ossidato dall'acido perclorico per ottenere 3-Benzilossiciclobutan-1-one CAS 30830- 27-4. Poiché gli intermedi semisintetici 2-benzilossi-1,3-dibromopropano e il metiltiosulfone sono difficili da acquistare sul mercato, il costo è elevato e le condizioni di reazione sono dure, il che non è conveniente per la produzione su larga scala. È preferibile un metodo e il processo di implementazione specifico è:
1. Aggiungere 800 ml di glicole etilenico e 285,6 g di idrossido di sodio in un pallone di reazione dotato di un termometro e un tubo condensatore, mescolare a 40 ° C fino alla dissoluzione, aggiungere lentamente 684 g di bromometilbenzene, mescolare per 1 ora e aggiungere 2000 ml di acqua , Estratto con etere, essiccato su solfato di sodio anidro e sciolto per ottenere 556 g di benzilossietanolo.
2. Pesare 832 grammi di trifenilfosfina in 2000 ml di cloroformio, aggiungere 290 grammi di bromo a goccia fino a quando la soluzione diventa gialla e aggiungere 400 grammi di benzilossietanolo, 400 ml di trietilammina e 600 ml di cloroformio a temperatura ambiente. 1 Dopo aver gocciolato per ore, reagire per 0,5 ore e desolvare a pressione ridotta. Il residuo è stato aggiunto con 1000 ml di cloroformio, lavato con acqua, essiccato su solfato di sodio anidro e distillato per ottenere 544 g di bromoetil benzil etere.
3. Pesare 450 g di bromoetil benzil etere disciolto in 1000 ml di terz-butanolo, aggiungere 330 g di terz-butossido di potassio, mescolare la reazione per 2 ore a 55 ° C, versare la soluzione di reazione in 3000 ml di acqua, estrarre con etere di petrolio e lavare con acqua. Dopo essiccamento su solfato di sodio anidro, per dissoluzione si ottennero 247 g di benzil vinil etere.
4. Sotto la protezione dell'azoto, sciogliere 160 g di benzil vinil etere in 3000 ml di etere, aggiungere 50 g di catalizzatore di zinco rame, aggiungere 300 ml di tricloroacetil cloruro e 30 ml di fosforo ossicloruro a goccia a temperatura ambiente, mescolare per 1 ora, aggiungere 1000 ml di una soluzione acquosa di idrogeno carbonato di sodio sono stati estratti con etere di petrolio, lavati con acqua, essiccati su solfato di sodio anidro e quindi sciolti per ottenere 250 g di benzilossi-2,2-diclorociclobutanone.
5. Sciogliere 250 g di benzilossi-2,2-diclorociclobutanone in 2000 ml di acqua e 2000 ml di acido acetico, aggiungere lentamente 200 g di polvere di zinco, mescolare a temperatura ambiente per 1 ora, filtrare ed estrarre il filtrato con etere, e lavare con acqua. L'essiccazione con solfato di sodio e la distillazione ha dato 150 g di 3-benzilossiciclobutan-1-oneCAS 30830-27-4.
Thera. Categoria : Composto organico
N. CAS : 30830-27-4
Sinonimo: 3- (benzilossi) CYCLOBUTANONE; 3- (benzilossi) cyclobutan-1-one
Formula molecolare : C11H12O2
Peso molecolare: 176.21178
Purezza: ≥98.%
Imballaggio : esportazione degno imballaggio
Scheda di sicurezza : disponibile su richiesta
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Taizhou, Zhejiang, China
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